3.1.2 甲醇回收
在 T201 中,采用五个理论级数及回流比 2 就可以使甲醇与其它物质之间得到很好的分离。物料 201 是甲醇馏分,含有物料 106 中总甲醇量的 94 %。利用真空蒸馏可以保持塔底温度在 150 ℃ 以下。回收的甲醇(物料 1201 )与补充的新鲜甲醇(物料 101B )混合后返回到反应器 R101 中。底物 202 经热交换器 E201 冷却到 60 ℃ 后送入到洗涤塔 T301 中。
3.1.3 水洗
该步骤的目的是从甘油、甲醇和催化剂中分离出 FAME 。尽管 Krawczyk(1996) 曾建议可以采用重力沉降进行分离,但通过研究发现,其不能够达到完全分离。在本研究中采用四个理论级数的水洗塔( T301 )( Connemann 和 Fischer,1998 )。通过加入 11 kg /h 水( 25 ℃ )可以将物料 203 中的 FAME 与甘油、甲醇和催化剂分离开来,在物料 301A 中的水含量小于 6 %。所有的甘油留在底部物料 303 ( 128 kg /h )中,它含有 81 %甘油、 8 %水、 3 %甲醇和 9 %氢氧化钠。
3.1.4 FAME 精制
为了使所得到的最终生物柴油产品达到 ASTM 所要求的指标(大于 99.6 %纯度)。利用四个理论级数和回流比 2 的 FAME蒸馏塔做进一步的提纯。将来自 T301 的物料 301A 送入 T401 中, T401 采用真空操作,保持足够低的温度,以防止FAME 分解。在塔的顶部安装有一台部冷器可以使甲醇与水很容易和 FAME 分离开来。甲醇和水随真空气体一起排去(物料401A )。在物料 401 中 FAME 产品( 99.65 %纯)作为一液体馏分得到( 194 ℃ 和 10kPa )。未反应油残留在塔T401 的底部。由于仅有少量的残留未反应油( 52kg /h ),它可以作为废物进行处理。当反应器 R101 中油转化率非常低的时候,为了减少废物,将油循环回去是很必要的,需要一台冷却器和一台泵来将未反应油返回到酯交换反应器中。过热高压蒸汽作为再沸器的加热介质。
3.1.5 中和
将物料 303 ( 128kg /h )送入到中和反应器 R201 中,加入磷酸( 100 %纯)中和除去氢氧化钠,生成磷酸钠在重力分离器 X302 中分离出去。当使用 KOH 作催化剂时,所产生的磷酸钾可以作为非常有价值的副产品(如废料)。
3.1.6 甘油精制
在中和除去氢氧化钠后,物料 305 中含有 85 %的甘油。如果对甘油副产品的品质要求较高的话(如 92 %),则需要将物料送入到 T501 中,通过蒸馏进一步脱除水和甲醇。甘油精制塔 T501 设计为四个理论级数和回流比 2 。水和甲醇作为溜出物 501 除去。在塔底部,可以得到 92 %的高质量副产品甘油。
3.1.7 废物处理
物料 401A 、 402 和 501 的组分含量见图 2 。由于它们的量都比较少,所以作为废气或废液进行处理的。然而,对于这些物料的回收利用对于以后的装置是非常有利的,尤其是对于大规模的生产装置。例如,物料 501 可以返回到 T301 中作
为洗涤剂,以代替新鲜水。回收 X301 中的固废用作肥料也是非常可行的。总之,这些可行的方法都可以帮助减少废物处理的负荷,并且可以最大化的节省生产成本。
3.2 使用废煎炸油的碱催化工艺(工艺 2 )(略)
3.2.1 酯化
3.2.2 甘油洗涤
3.2.3 甲醇回收
3.3 使用废煎炸油的酸催化工艺(工艺 3 )(略)
3.3.1 酯交换
3.3.2 甲醇回收
3.3.3 中和
3.3.4 其它
3.4 使用己烷萃取的酸催化工艺(工艺 4 )(略)
3.4.1 溶剂萃取
3.4.2FAME 精制
3.4.3 甘油精制
3.5 工艺比较(略)


